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                    旋蒸使用,如何高效的旋出溶劑,而且防噴?

                     發布時間:2021-06-09 點擊量:4164
                      Hi實驗室的小伙伴們,你們用旋蒸的時候有么有闖過禍?在實驗室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品,一次倒吸了水泵里的循環水,一次蒸餾瓶掉進了水浴里,當然發生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實驗中,見過的有幾種情況都會噴,其一是含皂苷類的化合物的溶液,其二是含水的溶液都會容易噴。
                     
                      一、防止旋蒸時溶劑噴的方法:
                     
                      1溫度不要過高,水浴溫度盡量不要過三十攝氏度。
                     
                      2裝的不要太多,如果是低沸點溶劑,可以考慮不加熱,緩慢調節真空度。
                     
                      3更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸??!
                     
                      4.真空壓力不要太大,旋蒸過程中人不要走,時刻關注著,一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。
                     
                      5.沸點低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當放氣增壓。
                     
                      6.旋DCM我一般會先在水浴外旋至燒瓶外出現水霧再逐漸下調逐漸增大水浴接觸體積直到穩定不暴沸
                     
                      6.使用防沖料的防爆沸的球,噴了還可以再倒回去。這個需要保證防爆球是干凈的,所以每次使用前都洗干凈!
                     
                      二、如何選擇合適的旋蒸溫度
                     
                      旋蒸的最佳使用方法,被稱為黃金“Δ20℃規則”。為了使蒸氣充分冷凝,應當設置冷卻循環器的溫度為比蒸氣溫度低約20°C。例如在50°C的浴溫下產生30°C的溶劑蒸汽溫度,然后在10°C冷凝。
                     
                      三、如何選擇旋蒸壓力
                     
                      旋轉蒸發的壓力和溫度非常重要。通常來講,水浴鍋溫度和蒸發速率之間存在線性關系。您在蒸發過程中使用的能量越多,同時從冷凝部分消除的能量就越多,蒸餾效率就越高。前提是,您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力,并在壓力下保持穩定。
                     
                      旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
                     
                      基本結構及原理:
                     
                      旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態,減小溶液沸點,加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
                     
                      通常旋轉蒸發應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。
                     
                      旋轉蒸發常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
                     
                      旋蒸的主要組成:
                     
                      1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。
                     
                      2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
                     
                      3.真空系統,減少蒸發器系統內的壓力,降低物料沸點。
                     
                      4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
                     
                      5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來冷凝樣品。
                     
                      6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
                     
                      7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。
                     
                      一、旋轉蒸發儀的發展歷程
                     
                      1、羊毛冷凝器
                     
                      古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器。
                     
                      2、亞里士多德的研究
                     
                      公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發現了自然界重要的水的循環規律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
                     
                      3、煉金術士的研究
                     
                      公元2世紀,煉金術士們研制了最早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
                     
                      4、真空蒸餾的出現
                     
                      17世紀,愛爾蘭物理學家RobertBoyle進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。
                     
                      5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
                     
                      上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發儀。
                     
                      6.智能化旋蒸的時代
                     
                      時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
                     
                      二、旋轉蒸發儀的保養知識
                     
                      1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
                     
                      2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
                     
                      3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
                     
                      4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
                     
                      5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
                     
                      6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
                     
                      7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
                     
                      8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
                     
                      9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
                     
                      10、保養前請關閉電源開關,將電源線與電源脫落。
                     
                      11、內部的電控部件和加熱部件維修,必須由專業人員或專業電工操作。
                     
                      12、在清理現場時請勿直接將水潑到產品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質及類似物品,不然會造成觸電等事故發生。
                     
                      三、如何選購旋轉蒸發儀
                     
                      選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。其實選用旋轉蒸發儀時需要考慮6個問題:
                     
                      1、旋轉蒸發儀的核心技術
                     
                      在各種溶劑的腐蝕下,及運動狀態中,系統能否保持高真空度,是衡量旋轉蒸發儀最主要的標準,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
                     
                      2、影響旋轉蒸發器效率的因素
                     
                      同一規格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
                     
                      3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區別
                     
                      立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發器一般采用立式冷凝器,但是在本質上這兩種儀器是沒有區別的。
                     
                      4、旋轉蒸發器型號的選擇
                     
                      2L、3L、5L機器適合于實驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
                     
                      5、旋轉蒸發器與其他類型蒸發器
                     
                      旋轉蒸發儀結構小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機器相媲美。
                     
                      6、真空泵的選擇
                     
                      我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求
                     
                      四、旋轉蒸發儀的優點:
                     
                      1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
                     
                      2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
                     
                      3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
                     
                      五、旋轉蒸發儀的缺點:
                     
                      某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
                     
                      或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
                     
                      六、旋轉蒸發儀有哪些使用注意事項?
                     
                      使用方法:
                     
                      1.打開低溫冷卻液循環泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環。
                     
                      2.打開水泵循環水。
                     
                      3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。
                     
                      4.調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。
                     
                      5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
                     
                      6.停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
                     
                      注意事項:
                     
                      1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
                     
                      2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
                     
                      3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
                     
                      4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
                     
                      5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
                     
                      6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,最好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
                     
                      七、影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
                     
                      旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
                     
                      1、系統的真空值
                     
                      真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
                     
                      從構造上,旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
                     
                      真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
                     
                      密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
                     
                      真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是,因其老化效率比橡膠管慢。
                     
                      2、加熱鍋溫度
                     
                      加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,*隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
                     
                      3、蒸發瓶的轉速
                     
                      蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是*,10年免維修維護。
                     
                      4、冷卻介質的溫度
                     
                      為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
                     
                      八、旋轉蒸發儀應用中最大的弊端
                     
                      是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
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